從潤滑系統中取出的油樣在取樣瓶中存放后,磨粒會在重力的作用下產生沉降,部分磨粒還會粘附到取樣瓶壁上。因此在從取樣瓶中取出少量油樣進行鐵譜分析之前,必須使磨粒重新均勻懸浮在油樣中,因此需要對油樣進行加熱處理。另一方面,由于油樣的黏度將直接影響磨粒在鐵譜片上的沉積位置和分布,所以在進行分析前,還必須要對油樣進行稀釋處理,使油樣具有合適的黏度和一定的流動性,防止磨粒在鐵譜片上重疊沉積。處理油樣的步驟如下:
1.油樣的加熱與攪拌
(1)將油樣加熱到65℃±5℃,并保持30min以上。加熱是為了降低樣品黏度,便于對樣品振蕩。注意,在加熱過程中應擰松瓶蓋。
(2)旋緊瓶蓋,用手搖動油樣瓶(也可將盛有樣品的瓶子放在超聲波清洗器上),振蕩樣品3~5min,使沉淀而聚集的磨粒充分分散。如果取樣瓶內油樣裝得過滿(超過取樣瓶容量的3/4),則在加熱后將油樣全部倒入另一個更大一些的潔凈的玻璃瓶內再進行振蕩。在將油樣從一個取樣瓶倒入另一個取樣瓶的過程中,應邊倒邊搖晃原來的取樣瓶,以防油樣在原取樣瓶中遺留下沉積物。
(3)用剛清洗過的吸液管迅速取出所需數量的分析油樣,然后立即進行鐵譜分析。抽取油樣量的方法一般有稱重法和體積比量法兩種。
(4)每次從油樣瓶中取出少量油樣進行試驗前,都必須再加熱和振蕩。
(5)取樣瓶應采用無色透明的瓶子,以便觀察油樣情況。
2.油樣稀釋。油樣鐵譜分析之前,還必須對分析油樣進行稀釋處理。稀釋處理包括黏度稀釋和濃度稀釋。
(1)濃度稀釋
在潤滑油樣中加入一定比例與原油樣同一牌號的潔凈潤滑油(加人的潔凈潤滑油過濾時最好用微孔為0.45μm級的過濾器),以降低油樣中所含磨粒的濃度。當油樣中磨粒濃度含量過高時,在沉積過程中會造成磨粒在鐵譜片(或直讀式鐵譜儀的沉淀管)入口處產生大量的磨粒“堆積”現象,使得測量磨粒百分覆蓋面積的誤差增大(直讀鐵譜儀數據誤差也會增加),同時還使對單個磨粒的觀察分析無法進行,因而無法準確地獲得機器磨損過程中產生的許多重要信息。另外,在制作鐵譜片時,由于油樣中磨粒濃度過高,入口處大量磨粒的“堆積”還會產生局部附加磁場,從而會引起小磨粒的提前沉積,破壞磨粒在鐵譜片上的正常分布。由于小磨粒的提前沉積并覆蓋在大磨粒上,因而會影響對大磨粒的觀察。根據鐵譜儀的光學設計原理,在一定的條件下,鐵譜儀給出的讀數與磨粒的遮光量是成線性關系的。但是,一旦當磨粒發生“堆積”,由于“堆積”效應的影響,會導致鐵譜讀數與實際磨粒濃度間的關系在鐵譜片整個量程內呈現非線性。為了解決以上兩方面的問題,就需要對分析油樣進行磨粒濃度的合理稀釋處理。
(2)黏度稀釋
在原潤滑油樣或經濃度稀釋處理后的油樣中加入一定比例的有機溶劑或更低黏度的純凈油品以降低分析油樣的黏度。因為油樣的黏性阻力直接影響著磨粒在鐵譜儀中的沉積效應,油樣通過黏度稀釋后,將會加快磨粒在磁場作用下的沉積過程和油液的流動性。
黏度稀釋溶劑一般采用四氯乙烯。油樣與溶劑的體積稀釋比為:分析式鐵譜儀一般為3:1;直讀鐵譜儀一般為1:1。對于一些黏度較高的油樣,可根據情況適當加大稀釋溶劑的用量。
3.增加油量
為了獲得鐵譜測定數據較好的線性關系,應使分析油樣具有較低的磨粒濃度。但是,過低的磨粒濃度又難以保證鐵譜讀數的重現性。因此,油樣中磨粒濃度過低也是不行的。一旦發現分析油樣的鐵譜讀數低于上述范圍的下限值,可以采用增加分析油樣量的方法。
采用不同比例稀釋過的分析油樣和不同的分析油樣量,在鐵譜儀上會得到不同的讀數,這時需要對其進行換算才能進行機器磨損狀態變化趨勢的分析判斷。
4.潤滑脂的處理
潤滑脂中也會含有滾動軸承磨損的磨粒,因此對潤滑脂的處理主要是進行溶解,使油脂試樣具有適當的黏度和代表性,以便制成鐵譜片。
溶解時最好使用正己烷和甲苯為溶劑,比例為3:7。所取油脂應具有代表性,建議在50mg以上。將油脂放入已盛有10~20ml溶劑的透明玻璃瓶中,留有1/3以上的空余空間以便搖勻。可將樣品置于超聲振蕩器中振蕩數分鐘再用手搖勻,也可在瓶中放入φ3~φ5mm的潔凈玻璃球10~20粒,密封搖勻。由于溶劑揮發性較強,也可做為固定劑使用。
油樣制備后應立即使用,若放置一段時間后再使用,應重新搖勻再使用。
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